Insegnamenti e programmi

 

343 - CHIMICA ANALITICA

Anno Accademico ​2021/2022

Docente
DAVIDE ​ATZEI (Tit.)
Periodo
Secondo Semestre ​
Modalità d'Erogazione
Convenzionale ​
Lingua Insegnamento
 ​



Informazioni aggiuntive

CorsoPercorsoCFUDurata(h)
[50/21] ​ ​CHIMICA E TECNOLOGIA FARMACEUTICHE [21/00 - Ord. 2020] ​ ​PERCORSO COMUNE756
Obiettivi

Coerentemente con gli obiettivi del Corso di Studi, gli obiettivi formativi del corso di Chimica Analitica sono declinabili in base ai Descrittori di Dublino secondo le schema seguente:
Conoscenza e capacità di comprensione applicate: lo studente acquisirà conoscenze sui fondamenti della chimica analitica e i principi su cui si basano le metodiche classiche e spettroscopiche della chimica analitica; in particolare verranno trattati numerosi aspetti legati all’equilibrio chimico. Lo studente dovrà essere in grado di risolvere problemi di chimica analitica relativi agli equilibri in soluzione (equilibri acido-base, equilibri di precipitazione, di complessazione e di ossido-riduzione). Il corso si propone inoltre di far acquisire allo studente le conoscenze di base e la capacità di esprimere correttamente e valutare i risultati di un’analisi per poter lavorare in un laboratorio di analisi chimica.
Autonomia di giudizio: lo studente sarà in grado di individuare la tecnica e il metodo di analisi volumetrica o spettroscopica da prediligere per rispondere a un particolare problema analitico. Dovrà sviluppare lo spirito critico necessario ad interpretare correttamente i risultati di un analisi volumetrica e spettroscopica, in particolare rispetto alla capacità di individuare i parametri critici ai fini della messa a punto di un metodo di analisi.
Abilità comunicative: lo studente dovrà essere in grado di comunicare in modo efficace le proprie conoscenze, discutere le proprie idee e argomentare le proprie conclusioni utilizzando un linguaggio accurato e proprio della chimica analitica, sia a interlocutori esperti sia a non specialisti.
Capacità di apprendere: Al termine del corso lo studente dovrebbe aver acquisito un metodo di studio che gli permetta di affrontare e di approfondire nuovi argomenti; Saprà utilizzare autonomamente ed in maniera appropriata le fonti di aggiornamento professionale (bibliografia, banche dati, regolamenti Europei e leggi italiane).

Prerequisiti

Chimica generale e inorganica, in particolare la conoscenza del legame chimico, e dell'equilibrio chimico.

Contenuti

Introduzione. Definizione di chimica analitica: metodi classici e strumentali. Metodi assoluti e comparativi. Selettività e sensibilità.
Campionamento (cenni). Aree di applicazione della chimica analitica. Classificazione in base ai metodi di analisi e dei metodi di analisi. Definizioni nel linguaggio della chimica analitica. Fasi di un analisi. Unità di misura e prefissi.
Soluzioni: acidi e basi. Elettroliti. Specie anfiprotiche. Attività e concentrazione. Coeff. di attività. Forza ionica. F. ionica e solubilità.
Equilibrio chimico. Costante termodinamica e stechiometrica. Bilanci di massa, di carica e protonico e loro uso per risolvere sistemi complessi a più incognite.
Soluzioni di acido monoprotico forte. Equazione generale per: la miscela di un acido e della sua base coniugata, soluzione di un acido monoprotico debole, soluzione di una base monofunzionale debole, soluzione tampone.
Curve di titolazione: acido forte-base forte; acido debole-base forte. Indicatori di pH e loro scelta.
Errori nell'analisi chimica. Media, mediana, precisione, esattezza, accuratezza. Errori casuali e sistematici. E. assoluto e relativo. Errori casuali: distribuzione normale standardizzata e variabile standard normalizzata. Media e deviazione standard. Cifre significative.
E. sistematico. Rigetto degli outliers: test Q di Dixon. Livello e intervallo di fiducia (confidenza). t di Student.
Confronto di una media col valore vero. Confronto di due medie sperimentali. Retta di regressione ai minimi quadrati. Propagazione dell'errore.
Equilibri complessi. EMA: massimo errore accettato. Influenza del pH sulla solubilità di un sale proveniente da acido debole. Titolazioni di precipitazione: metodo di Mohr e di Vohlard.
Titolazioni complessometriche. Dissoluzione di precipitati mediante complessazione. Chelanti; EDTA; diagramma di distribuzione dell'EDTA; complesso metallo-EDTA. Costanti di formazione e c. condizionali. Indicatori metallocromici. Durezza di un'acqua.
Radiazione elettromagnetica e parametri che la caratterizzano; regioni dello spettro elettromagnetico. Interazioni energia-materia. Spettroscopia di emissione e di assorbimento. Schema spettrofotometro.
Spettroscopia UV-visibile. Origine dei segnali: transizioni elettroniche. Molecole organiche e complessi con metalli. Trasmittanza e assorbana. La legge di Lambert-Beer: Validtà e deviazioni. Importanza ed effetti dell'ampiezza della banda passante. Errore fotometrico. Metodo delle aggiunte e dello standard interno.
Lo spettrofotometro a singolo e a doppio raggio. Monocromatore (prisma o reticolo), rivelatori. Risoluzione spettrale, ampiezza di banda spettrale. Celle e possibili problemi di rifrazione, diffusione. Verifica del corretto funzionamento.
Assorbimento atomico, origini dello spettro. Allargamento di Lorentz e a. naturale. Legge dell'A. atomico. Schema strumentale. Sorgenti, atomizzatore a fiamma; fornetto di grafite, rivelatore; Interferenze fisiche e chimiche, da ionizzazione, spettrali: da emissione; interf. atomiche e molecolari.
Emissione atomica; ICP ottico e ICP-massa; schema strumentale; nebulizzatore pneumatico e a ultrasuoni; Plasma; la torcia; geometrie: assiale e radiale; sistemi di rivelazione; spettrometro sequenziale e a lettura diretta; origine della non linearità; interferenze dell'analita; Interferenze spettrali. Analisi qualitativa e quantitativa con l'ICP.
Cromatografia; basi del procedimento cromatografico; tempo di ritenzione; interazione soluto-fasi; meccanica della separazione; adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione dimensionale, affinità; stato fisico della fase mobile; forma del letto cromatografico.
C. liquida; c. planare; irraggiamento con UV; addizione di reagenti cromogeni; c. planare bidimensionale; c. liquida su colonna; HPLC; c. ionica; gascromatografia.

Metodi Didattici

L'insegnamento si articola in 56 ore di didattica frontale che avverrà con l'ausilio di proiezioni di slides. Durante le lezioni, oltre a trattare aspetti teorici, si risolveranno esercizi sugli equilibri in soluzione simili agli esercizi proposti nell'esame scritto.
Sulla base delle condizioni di contesto legate alla pandemia Covid-19, la didattica verrà erogata contemporaneamente sia in presenza sia online, delineando dunque una didattica mista che possa essere fruita nelle aule universitarie ma al contempo anche a
distanza. Ogni studente, all'inizio del semestre può optare, con scelta vincolante, per la didattica in presenza o a distanza. In funzione della disponibilità delle aule e del numero di studenti che opteranno per la modalità in presenza, potrà essere prevista comunque una turnazione l'effettivoaccesso in aula.

Verifica dell'apprendimento

L'esame consiste in:
esame scritto (vengono proposti calcoli sugli argomenti trattati) seguito da esame orale (viene chiesto di illustrare i principi teorici degli argomenti trattati).
Il voto finale conterrà i giudizi riportati su: compito scritto (40%); prova pratica; colloquio orale (60%).
A causa della pandemia Covid-19, le modalità di verifica descritte sopra potranno essere sostituite dalle seguenti: colloquio orale a distanza (su piattaforma MS Teams). Si inizierà con la risoluzione di un problema di Chimica Analitica, la cui risoluzione e’ vincolante per proseguire l’interrogazione; lo studente presenterà poi un argomento a sua scelta e risponderà alle domande su argomenti trattati nel corso.
Il voto considera la:
* Qualità delle conoscenze, abilità, competenze possedute e/o manifestate:
appropriatezza, correttezza e congruenza delle conoscenze, abilità e competenze
* Modalità espositiva:
- Capacità espressiva;
- Utilizzo appropriato del linguaggio specifico della materia;
- Capacità logiche e consequenzialità nel raccordo dei contenuti;
- Capacità di collegare differenti argomenti trovando punti comuni e istituire un disegno generale coerente, curando struttura, organizzazione e connessioni logiche del discorso;
- Capacità di sintesi anche mediante l’uso del simbolismo proprio della materia e l’espressione grafica di nozioni e concetti, sotto forma per es. di reazioni, diagrammi, equazioni.
* Qualità relazionali:
Disponibilità allo scambio e all’interazione con il docente durante il colloquio.
* Qualità personali:
- spirito critico;
- capacità di autovalutazione.
Il voto è in trentesimi secondo la seguente valutazione:
da 18 a 20/30
Il candidato dimostra poche nozioni acquisite, livello superficiale, molte lacune, capacità espressive modeste, ma comunque sufficienti a sostenere un dialogo coerente; logica e consequenzialità nel raccordo degli argomenti di livello elementare; scarsa capacità di sintesi e di espressione grafica; scarsa interazione con il docente .
da 21 a 23
Il candidato dimostra discreta conoscenza di nozioni, ma scarso approfondimento, poche lacune; capacità espressive più che sufficienti a sostenere un dialogo coerente; accettabile padronanza del linguaggio scientifico; capacità logiche e consequenzialità nel raccordo degli argomenti di moderata complessità; più che sufficiente capacità di sintesi e di espressione grafica.
da 24 a 26
Il candidato dimostra di possedere un bagaglio di nozioni piuttosto ampio, moderato approfondimento e piccole lacune; soddisfacenti capacità espressive e significativa padronanza del linguaggio scientifico; capacità di dialogo e spirito critico ben rilevabili; buona capacità di sintesi e di espressione grafica.
da 27 a 29
Il candidato dimostra un bagaglio di nozioni molto esteso, ben approfondito, con lacune marginali; notevoli capacità espressive ed elevata padronanza del linguaggio scientifico; notevole capacità di dialogo, buona competenza e rilevante attitudine alla sintesi logica; elevate capacità di sintesi e di espressione grafica.
30
Il candidato dimostra di possedere una conoscenza molto estesa e approfondita, eventuali lacune irrilevanti; elevate capacità espressive ed elevata padronanza del linguaggio scientifico; ottima capacità di dialogo, spiccata attitudine a compiere collegamenti tra argomenti diversi; ottima capacità di sintesi e grande padronanza dell’espressione grafica.
La lode si attribuisce a candidati nettamente sopra la media: eventuali limiti nozionistici, espressivi, concettuali, logici sono del tutto irrilevanti.

Testi

D.A. Skoog, D.M.West, “Fondamenti di Chimica Analitica”, Ed. Edises

D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Ed. Zanichelli

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch “Chimica analitica strumentale”, Ed. Edises

Altre Informazioni

Le slides delle lezioni verranno fornite agli studenti alla fine del corso.

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