Insegnamenti e programmi

 

343 - CHIMICA ANALITICA

Anno Accademico ​2018/2019

Docente
DAVIDE ​ATZEI (Tit.)
Periodo
Secondo Semestre​
Modalità d'Erogazione
Convenzionale​
Lingua Insegnamento




Informazioni aggiuntive

CorsoPercorsoCFUDurata(h)
[50/21] ​ ​CHIMICA E TECNOLOGIA FARMACEUTICHE [21/00 - Ord. 2014] ​ ​PERCORSO COMUNE756
Obiettivi

L' insegnamento ha come obiettivo quello di fornire ai discenti le conoscenze di base relative alla chimica analitica, alle caratteristiche degli equilibri acido-base, di formazione di complessi e di precipitati e la loro applicazione alle analisi volumetriche e strumentali per definire le specie chimiche presenti in soluzione e determinarne la loro concentrazione.
Inoltre, l’insegnamento fornisce i principi di funzionamento delle principali piattaforme analitiche e le loro applicazioni in campo ambientale e biologico, con particolare riferimento alle tecniche spettroscopiche e cromatografiche.
Infine si forniscono le conoscenze di base per l'utilizzo di metodi statistici e chemiometrici univariati e multivariati nella elaborazione e valutazione dei dati.

Prerequisiti

Chimica generale e inorganica, in particolare la conoscenza del legame chimico, e dell'equilibrio chimico.

Contenuti

Introduzione. Definizione di chimica analitica: metodi classici e strumentali. Metodi assoluti e comparativi. Selettività e sensibilità.
Campionamento (cenni). Aree di applicazione della chimica analitica. Classificazione in base ai metodi di analisi e dei metodi di analisi. Definizioni nel linguaggio della chimica analitica. Fasi di un analisi. Unità di misura e prefissi.
Soluzioni: acidi e basi. Elettroliti. Specie anfiprotiche. Attività e concentrazione. Coeff. di attività. Forza ionica. F. ionica e solubilità.
Equilibrio chimico. Costante termodinamica e stechiometrica. Bilanci di massa, di carica e protonico e loro uso per risolvere sistemi complessi a più incognite.
Soluzioni di acido monoprotico forte. Equazione generale per: la miscela di un acido e della sua base coniugata, soluzione di un acido monoprotico debole, soluzione di una base monofunzionale debole, soluzione tampone.
Curve di titolazione: acido forte-base forte; acido debole-base forte. Indicatori di pH e loro scelta.
Errori nell'analisi chimica. Media, mediana, precisione, esattezza, accuratezza. Errori casuali e sistematici. E. assoluto e relativo. Errori casuali: distribuzione normale standardizzata e variabile standard normalizzata. Media e deviazione standard. Cifre significative.
E. sistematico. Rigetto degli outliers: test Q di Dixon. Livello e intervallo di fiducia (confidenza). t di Student.
Confronto di una media col valore vero. Confronto di due medie sperimentali. Retta di regressione ai minimi quadrati. Propagazione dell'errore.
Equilibri complessi. EMA: massimo errore accettato. Influenza del pH sulla solubilità di un sale proveniente da acido debole. Titolazioni di precipitazione: metodo di Mohr e di Vohlard.
Titolazioni complessometriche. Dissoluzione di precipitati mediante complessazione. Chelanti; EDTA; diagramma di distribuzione dell'EDTA; complesso metallo-EDTA. Costanti di formazione e c. condizionali. Indicatori metallocromici. Durezza di un'acqua.
Radiazione elettromagnetica e parametri che la caratterizzano; regioni dello spettro elettromagnetico. Interazioni energia-materia. Spettroscopia di emissione e di assorbimento. Schema spettrofotometro.
Spettroscopia UV-visibile. Origine dei segnali: transizioni elettroniche. Molecole organiche e complessi con metalli. Trasmittanza e assorbana. La legge di Lambert-Beer: Validtà e deviazioni. Importanza ed effetti dell'ampiezza della banda passante. Errore fotometrico. Metodo delle aggiunte e dello standard interno.
Lo spettrofotometro a singolo e a doppio raggio. Monocromatore (prisma o reticolo), rivelatori. Risoluzione spettrale, ampiezza di banda spettrale. Celle e possibili problemi di rifrazione, diffusione. Verifica del corretto funzionamento.
Assorbimento atomico, origini dello spettro. Allargamento di Lorentz e a. naturale. Legge dell'A. atomico. Schema strumentale. Sorgenti, atomizzatore a fiamma; fornetto di grafite, rivelatore; Interferenze fisiche e chimiche, da ionizzazione, spettrali: da emissione; interf. atomiche e molecolari.
Emissione atomica; ICP ottico e ICP-massa; schema strumentale; nebulizzatore pneumatico e a ultrasuoni; Plasma; la torcia; geometrie: assiale e radiale; sistemi di rivelazione; spettrometro sequenziale e a lettura diretta; origine della non linearità; interferenze dell'analita; Interferenze spettrali. Analisi qualitativa e quantitativa con l'ICP.
Cromatografia; basi del procedimento cromatografico; tempo di ritenzione; interazione soluto-fasi; meccanica della separazione; adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione dimensionale, affinità; stato fisico della fase mobile; forma del letto cromatografico.
C. liquida; c. planare; irraggiamento con UV; addizione di reagenti cromogeni; c. planare bidimensionale; c. liquida su colonna; HPLC; c. ionica; gascromatografia.

Metodi Didattici

L'insegnamento si articola in 56 ore di didattica frontale che avverrà con l'ausilio di proiezioni di slides. Durante le lezioni, oltre a trattare aspetti teorici, si risolveranno esercizi sugli equilibri in soluzione simili agli esercizi proposti nell'esame scritto. Gli studenti sono incoraggiati a porre domande ed hanno la possibilità di concordare colloqui individuali con il docente e visitare i laboratori di ricerca per osservare le diverse piattaforme analitiche.

Verifica dell'apprendimento

L'esame è costituito da due prove:
- una prova scritta relativa allo studio degli equilibri in soluzione, comprendente: tre/quattro esercizi stechiometrici.
- una prova orale sulle tecniche di analisi chimica strumentale e sulla incertezza analitica. Preliminarmente lo studente dovrà dimostrare di aver compreso gli eventuali errori commessi durante la prova scritta. La valutazione complessiva dell’esame è costituita dalla media aritmetica delle due prove.
Per la valutazione verranno seguiti i seguenti criteri:
Voto:28-30L
Lo svolgimento dell’esercizio è corretto ed ampiamente descritto nei passaggi; sono stati applicati i metodi più appropriati di risoluzione. L’esposizione orale è particolarmente ricca e precisa e si avvale di spunti critici e personali; la proprietà di linguaggio e le conoscenze sono decisamente appropriate in ogni singolo dettaglio. Lo studente articola in modo ottimale la risposta operando, quando ciò è possibile, un paragone tra le varie metodiche di analisi.
Voto:25-27
Lo svolgimento dell’esercizio è formalmente corretto ma non sono stati colti i metodi più appropriati di risoluzione. L’esposizione orale è chiara e fluida; la proprietà di linguaggio è adeguata e le conoscenze sono buone anche se non particolarmente ricche nei dettagli.
Voto: 22-24
Lo svolgimento dell’esercizio è affetto da errori di distrazione facilmente individuabili (segni o costanti sbagliate). L’esposizione orale è chiara ma affetta da esitazioni o ripetizioni; la proprietà di linguaggio è limitata ma le conoscenze sono adeguate pur con qualche incertezza.
Voto: 18-21
Lo svolgimento dell’esercizio è affetto da significativi errori anche se risulta correttamente impostato. L’esposizione orale è poco chiara; la proprietà di linguaggio è limitata e le conoscenze sono appena sufficienti. Lo studente non è in grado di elaborare la risposta operando, quando ciò è possibile, un paragone tra metodiche di analisi diverse.
Voto: Insufficiente
Gravi errori concettuali o di svolgimento. L’esercizio o la domanda non vengono compresi.

Testi

D.A. Skoog, D.M.West, “Fondamenti di Chimica Analitica”, Ed. Edises

D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Ed. Zanichelli

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch “Chimica analitica strumentale”, Ed. Edises

Altre Informazioni

Le slides delle lezioni verranno fornite agli studenti alla fine del corso.

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